セミバッチ重合
カイザーラマンテクノロジーを搭載したラマン分析装置によるモニタリングと制御
セミバッチ反応には、従来のバッチ反応に比べて、生成物の選択性が高い、反応物を徐々に添加してプロセス制御がしやすい、生成物を分離できる、などのメリットがあります。重合はしばしばセミバッチモードで行われますが、これは、精密に調整され、固有の特性を持つ高性能な材料を作るために、生成物の組成を注意深く制御する能力を提供するためです。
セミバッチ重合におけるプロセス制御システムの模式図
改善結果
-
高感度セミバッチ反応の最適化
-
信頼性の高いプロセス制御を実現するリアルタイムデータ解析
-
反応系への影響を最小限に抑える非接触光学系を採用
お客様の課題
セミバッチ反応では、反応物の濃度が相対的にも絶対的にも常に変化することが大きな課題となっています。もし制御できない場合、この反応物濃度の変動は、製品に望ましくない特性をもたらす可能性が高くなります。そのため、この反応モードでは、反応物の濃度を常にリアルタイムで監視する必要があります。単に反応物を正しい比率で添加するだけでは不十分です。
Endress+Hauserのソリューション
カイザーラマン分析計を使用して、785nmの近赤外線を照射および収集しました。非接触光学系を使用して、反応器の壁にある圧力と温度に耐えられるサファイアのビューポートから分析を行いました。各サンプル取得は、125mWのレーザー光で反応器の内容物を60秒間照射した後、20秒間の休止を挟むという構成になっています。各モノマーから5～7点のデータを取得し、リアルタイムのプロセス制御のための定量的なラマンデータを作成しました。
ラマン分光法は、セミバッチ重合のリアルタイムモニタリングと制御を目的とした、シンプルで正確、かつ効果的なプロセス分析方法であることが実証されました。ラマンデータは、プロセスのリアルタイムフィードバック制御に使用することができ、閉ループ反応システムにおいて理想的なプロセス条件を維持し、バッチ間で非常に一貫した製品を製造することができ、繊細な高機能材料の安定した品質を確保することができました。